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酸梅湯、三仁茶、烏梅菊花玉米須茶……
不少人手中的“冰美式”換成壺中“新中式”。
中藥茶飲今夏上新“一飲難求”。
這其中的門道又有哪些?
中藥主要來源于天然藥及其加工品,包括植物藥、動物藥、礦物藥及部分化學、生物制品類藥物。
我們可以選擇幾類動物藥,檢測其中的重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索適合的消解參數,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
儀器與試劑
儀器
TANK 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%),氫氟酸(40%)
實驗方法
阿膠
阿膠,是馬科動物驢的皮去毛后熬制而成的膠塊,多由膠原及其部分水解產物所成,含氮16.43~16.54%,基本上是蛋白質。
稱取粉碎后的阿膠樣品約0.5 g(精確至0.1 mg)置于消解罐底部,加入8 mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30 min左右,待黃煙冒盡取下冷卻,補加2 mL硝酸和1 mL過氧化氫,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
階段 | 溫度/℃ | 保溫時間/min |
1 | 150 | 5 |
2 | 170 | 5 |
3 | 190 | 20 |
地龍
地龍即蚯蚓,蛋白質含量達70%,還有微量元素,如磷、鈣、鐵、鉀、鋅、銅以及多種維生素。
稱取地龍樣品約0.5 g(精確至0.1 mg),加入8 mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30 min左右,待黃煙冒盡后,取下冷卻,補加2 mL氫氟酸,靜置10 min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段 | 溫度/℃ | 保溫時間/min |
1 | 150 | 5 |
2 | 180 | 5 |
3 | 190 | 30 |
烏賊骨
烏賊骨是烏鲗科動物無針烏鲗或金烏鲗的內殼。中醫用做止血藥,具有制酸止痛、止血、接骨、骨缺損修復、抗輻射、抗腫瘤、抗潰瘍等作用。
稱取烏賊骨樣品約0.5 g(精確至0.1 mg),加入8 mL硝酸,靜置過夜后,補加2 mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段 | 溫度/℃ | 保溫時間/min |
1 | 150 | 5 |
2 | 180 | 20 |
趕酸定容
實驗結束,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,將消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上于160℃趕酸至0.5 mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25 mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。
結果與討論
實驗選擇的阿膠、地龍、烏賊骨樣品,取樣量均為0.5 g,分別采用硝酸+過氧化氫、硝酸+氫氟酸、硝酸體系進行實驗,最高實驗溫度190℃,樣品均可完全消解。
注意事項
1、實驗中加入氫氟酸,后續必須進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。
2、有機物消解會產生大量氣體,實驗壓力較高,需要靜置過夜或者進行預處理以降低微波消解時的罐內壓力。
友情提醒~“新中式”茶飲本質上仍屬于中藥范疇,在飲用之前要經過中醫的辨證施治,以確保其適宜性與安全性~
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